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% The Hotspin 2 Instrument
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% This is part of the diploma thesis "The Hotspin 2 Instrument".
% (c) Michael Wack 2005,2006
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\chapter{Messung von Ozeanbasalt-Proben}
\label{cha:messungodp}

Die bereits bei den Testmessungen verwendeten Proben 54"~427"~9"~2, 54"~427"~9"~3 und 54"~428A"~4"~2 wurden durch thermisches Abmagnetisieren mit dem \textit{Hotspin-II}-Messgerät genauer untersucht. Die damit gewonnenen Daten wurden mit Messungen an der VFTB verglichen. Die Proben stammen alle aus dem DSDP Leg 54 im Pazifik und sind ca. 2~Millionen Jahre alt (Init. Rep. DSDP, Leg 54).
%\citep{leg54}.


\section{Hotspin-II-Messungen}
Die Messungen wurden wie in Abschnitt \ref{sec:ablaufmessungen} beschrieben durchgeführt. Die Auswertung erfolgte mit der dafür erstellten Software zur Datenanalyse (siehe Abschnitt \ref{sec:software_datenanalyse}). Die Daten wurden in Gruppen von 25~Datensätzen gestapelt. Damit ist zu erwarten, dass sich das Signal-zu-Rausch-Verhältnis um einen Faktor 5 verbessert. In den Abbildungen \ref{fig:hotspin_427-9-2}, \ref{fig:hotspin_427-9-3} und \ref{fig:hotspin_428A-4-2} sind die Resultate zusammengestellt. Die Proben 427"~9"~3 (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-3}) und 428A"~4"~2 (Abb. \ref{fig:hotspin_428A-4-2}) zeigen eine monoton fallende Magnetisierungsintensität mit steigender Temperatur. Probe 427"~9"~2 (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-2}) zeigt ein reversibles Minimum bei ca. 80~°C und ein Maximum bei 120~--~140~°C. Um diesen Effekt genauer zu studieren und den Einfluss von induzierten Magnetisierungen abzuschätzen, wurde diese Probe zwei weitere Male bis ca. 170~°C gemessen (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-2_test_im}). Zwischen den Messungen wurde die Magnetisierungsrichtung durch Drehung der Probe umgekehrt. Dadurch sollte sich eine remanente Magnetisierung ebenfalls umkehren, eine evtl. vorhandene induzierte Magnetisierung durch Restfelder in der Probenumgebung jedoch nicht. Dies müsste sich im Intensitätsverlauf bemerkbar machen. Da das Verhalten in beiden Orientierungen qualitativ ähnlich ist (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-2_test_im}), ist der Effekt sicher auf das Verhalten der Remanenz der Probe, und nicht etwa auf ein Artefakt der Messung zurückzuführen. Eine wahrscheinliche Erklärung für das thermische Abmagnetisierungsverhalten unterhalb von ca. 140~°C ist eine antiparallele Kopplung zweier magnetischer Phasen mit unterschiedlicher Entblockungstemperatur. Dabei entblockt eine Phase, vermutlich der primäre Titanomagnetit, bei ca. 120~--~140~°C. Die zweite Phase würde erst deutlich oberhalb der maximalen Heiztemperatur von 280~°C entblocken (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-2}).

Dass bei diesen Messungen ein möglicher induzierter Magnetisierungsanteil zu vernachlässigen ist, zeigt ebenfalls eine Abschätzung des Verhältnis von remanenter zu induzierter Magnetisierung $M_r / M_i$. $M_i$ ergibt sich aus dem Produkt der Suszeptibilität in Tabelle \ref{tab:8samples} und dem externen Feld während der Messung, das mit einem Maximalwert von 1000~nT (0,8~A/m) abgeschätzt wurde. $M_r$ lässt sich direkt aus der Tabelle entnehmen. Für Probe 427"~9"~2 ergibt sich somit $M_i = 0,04$~A/m sowie $M_r / M_i = 5,8\textrm{A/m} ~/~ 0,04\textrm{A/m} = 145$. Da die anderen Proben ähnliche Suszeptibilitäten und Remanenzen aufweisen, sind auch hier keine bedeutenden induzierten Anteile der gemessenen Magnetisierung zu erwarten.

Auffällig ist die deutliche Richtungsänderung ab 220~°C bei den Proben 427"~9"~2 (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-2}) und 427"~9"~3 (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-3}) in der Deklination. Für dieses Verhalten könnten zwei Mechanismen in Frage kommen. Zunächst soll ein magnetomineralogischer Effekt diskutiert werden. Dabei wird angenommen, dass in geringen Mengen das magnetisch sehr harte Mineral Hämatit als Remanenzträger in den jungen Ozeanbasalten vorkommt. Es wird weiter angenommen, dass dessen Beitrag zur Gesamtremanenz aufgrund der sehr viel stärkeren Remanenz der Titanomagnetite vernachlässigbar ist. Dessen Remanenzrichtung (A) könnte bei dem den Messungen vorangegangenen isothermalen Remanenzerwerb bei 1~T (Remanenzrichtung B) unbeeinflusst geblieben sein. Bei der darauf folgenden Wechselfeldentmagnetisierung (50~mT) wurde die isothermale Remanenz zum größten Teil wieder abmagnetisiert, so dass die verbleibende Remanenz in Richtung B von ähnlicher Größenordnung ist wie die Remanenz in Richtung A. Im Verlaufe des thermischen Abmagnetisierens wäre es dann zu erwarten, dass bei Erreichen der Entblockungstemperatur (hier ca. 240~°C) der Titanomagnetite die Remanenzrichtung A eingenommen wird. Alternativ könnte die Deklinationsänderung durch ein Artefakt aufgrund eines bislang unbekannten gerätespezifischen Effekts hervorgerufen werden. Dies könnte erklären, dass sowohl bei Probe 427"~9"~2 (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-2}) als auch 427"~9"~3 (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-3}) eine Änderung im gleichen Temperaturbereich und hauptsächlich bei der Deklination zu beobachten ist. In Abbildung \ref{fig:hotspin_427-9-3-fehler} sind sowohl die Korrekturwerte $a_i$ und $b_i$ (siehe Abschnitt \ref{sec:linstoer}) sowie die Fit-Fehler $\epsilon_i$ (siehe Abschnitt \ref{sec:fehler}) dieser Messung an Probe 427"~9"~3 dargestellt. Man erkennt, dass die Offset-Korrekturen $b_i$ weitestgehend konstant sind. Die Fit-Fehler $\epsilon_i$ sowie die Korrekturterme $a_i$ zeigen im Temperaturbereich der starken Richtungsänderung der Magnetisierung zum Teil große Änderungen. Um endgültig klären zu können, ob die beobachtete Änderung der Magnetisierungsrichtung auf Vorgänge innerhalb der Probe (evtl. bedingt durch die fast vollständige AF-Abmagnetisierung) oder ein apparatives Problem zurückzuführen ist, sind weitere Messungen erforderlich.

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=11.5cm]{images/hotspin_427-9-2}
    \end{center}
    \caption{Hotspin-II-Ergebnisse von Probe 427"~9"~2.}{Thermisches Entmagnetisierungsverhalten einer zuvor teilweise im Wechselfeld abmagnetisierten Sättigungsremanenz. Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven. (A)nfang und (E)nde sind markiert. In grün sind die Endpunkte der einzelnen Heizschritte verbunden. Die Daten wurden aus mehreren Messungen zusammengesetzt.}
    \label{fig:hotspin_427-9-2}
\end{figure}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=11.5cm]{images/hotspin_427-9-3}
    \end{center}
    \caption{Hotspin-II-Ergebnisse von Probe 427"~9"~3.}{Thermisches Entmagnetisierungsverhalten einer zuvor teilweise im Wechselfeld abmagnetisierten Sättigungsremanenz. Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven. (A)nfang und (E)nde sind markiert. In grün sind die Endpunkte der einzelnen Heizschritte verbunden. Die Daten wurden aus mehreren Messungen zusammengesetzt.}
    \label{fig:hotspin_427-9-3}
\end{figure}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=11.5cm]{images/hotspin_428A-4-2}
    \end{center}
    \caption{Hotspin-II-Ergebnisse von Probe 428A"~4"~2.}{Thermisches Entmagnetisierungsverhalten einer zuvor teilweise im Wechselfeld abmagnetisierten Sättigungsremanenz. Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven. (A)nfang und (E)nde sind markiert. In grün sind die Endpunkte der einzelnen Heizschritte verbunden. Die Daten wurden aus mehreren Messungen zusammengesetzt.}
    \label{fig:hotspin_428A-4-2}
\end{figure}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=12cm]{images/hotspin_427-9-2_test_im}
    \end{center}
    \caption{Hotspin-II Ergebnisse von Probe 427"~9"~2.}{Thermisches Entmagnetisierungsverhalten der zuvor thermisch behandelten Probe (Abb. \ref{fig:hotspin_427-9-2}). Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven. Gezeigt sind zwei direkt aufeinander folgende Messungen bis 170~°C. Zwischen den Messungen wurde die Probe derart gedreht, dass der Magnetisierungsvektor in die entgegengesetzte Richtung zeigte.}
    \label{fig:hotspin_427-9-2_test_im}
\end{figure}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=11.5cm]{images/hotspin_427-9-3-fehler}
    \end{center}
    \caption{Hotspin-II-Ergebnisse von Probe 427"~9"~3.}{Dargestellt sind die Korrekturwerte $a_i$, $b_i$ sowie die Fehlerwerte $\epsilon_i$ über der Temperatur. Es sind die Daten des Heizschritts bis 262~°C gezeigt.}
    \label{fig:hotspin_427-9-3-fehler}
\end{figure}

\clearpage

\section{VFTB-Messungen}
\vspace{-.2cm}
\enlargethispage{.3cm}
Für die VFTB-Messungen wurden aus den zur Verfügung stehenden Inch-Proben kleine Kerne mit 3~mm Durchmesser und ca. 5~mm Länge gebohrt. Die thermomagnetischen Kurven wurden in einem Magnetfeld von 0,68~T durchgeführt. Die Ergebnisse sind in den Abbildungen \ref{fig:vftb_427-9-2}, \ref{fig:vftb_427-9-3} und \ref{fig:vftb_428A-4-2} dargestellt. Zusätzlich sind dort die Entmagnetisierungskurven der \textit{Hotspin-II}-Messungen zum Vergleich dargestellt. Zur besseren Übersicht wurde jeweils die \textit{Hotspin-II}-Messung mit der höchsten Endtemperatur ausgewählt.

Die thermomagnetische Analyse zeigt bei Probe 427"~9"~2 (Abb. \ref{fig:vftb_427-9-2}) einen Titanomagnetit oder Titanomaghemit mit einer Curie-Temperatur von 180~°C sowie eine weitere magnetische Phase mit nur sehr schwach ausgeprägter Curie-Temperatur bei ca. 480~°C. Im Gegensatz dazu zeigen die Proben 427"~9"~3 (Abb. \ref{fig:vftb_427-9-3}) und 428A"~4"~2 (Abb. \ref{fig:vftb_428A-4-2}) als dominierende magnetische Phase einen Titanomaghemit mit einer Curie-Temperatur von ca. 250~°C und einen zur vorherigen Probe vergleichsweise hohen Anteil einer magnetischen Phase mit $T_c$ von ungefähr 480~°C. Damit wird hier die Variation der niedrigeren Curie-Temperatur bei 180 bzw. 250~°C als abhängig von dem Oxidationszustand eines ursprünglich identischen, primären Magnetit interpretiert. Dies steht im Einklang mit lichtmikroskopischen Beobachtungen, die untypisch große (mehrere 100~$\mu$m) Titanomagnetite / Titanomaghemite in Probe 427"~9"~2 zeigen. Es wird davon ausgegangen, dass große Titanomagnetite langsamer tieftemperaturoxidiert werden als kleinere und somit niedrigere Curie-Temperaturen haben \citep{bina:1989}. Der Vergleich der \textit{Hotspin-II}-Messung mit der im Starkfeld gemessenen thermomagnetischen Kurve bei Probe 427"~9"~2 (Abb. \ref{fig:vftb_427-9-2}) zeigt deutlich, dass die inverse Remanenzkomponente von dem Titanomagnetit / Titanomaghemit mit einer Curie-Temperatur von 180~°C getragen wird. Dagegen wird der Großteil der Remanenz von einer Phase getragen, deren extrapolierte Entblockungstemperatur etwa bei 350~°C liegen dürfte. Hierbei handelt es sich vermutlich um einen höher oxidierten Titanomaghemit, der mengenmäßig weniger ins Gewicht fällt. Eine Ähnliche Extrapolation der Entblockungstemperatur ist auch für Probe 427"~9"~3 (Abb. \ref{fig:vftb_427-9-3}) möglich und kommt zu einem ähnlichen Ergebnis von 350~°C.

Tabelle \ref{tab:vftb} zeigt die aus den VFTB-Messungen gewonnenen Parameter. Hier fällt auf, dass die Probe 427"~9"~2 mit der kleinsten Koerzitivkraft Bc auch die geringste Curie-Temperatur besitzt. Dies könnte zum Einen an der großen Korngröße und dem resultierenden Verhalten als Vielbereichs-Teilchen liegen \citep{soffel:palaeomagnetismus}. Andererseits könnte hier auch die bei Ozeanbasalten beobachtete Zunahme der Koerzitivkraft mit dem Oxidationsgrad eine Rolle spielen \citep{matzka:magneticstate}. Weiter fällt auf, dass Probe 427"~9"~2 (Abb. \ref{fig:vftb_427-9-2}) eine starke Einschnürung in der Hysteresekurve zeigt. Eingeschnürte Hysteresekurven werden auf das Vorhandensein von zwei, sich in ihren Koerzitivkräften unterscheidenden Phasen zurückgeführt \citep{tauxe:1996}. Dies ist konsistent mit der Beobachtung zweier magnetisch antiparallel gekoppelter Phasen in den \textit{Hotspin-II}-Messungen.\\
An einem weiteren Probestück von 427"~9"~2 wurden mit der VFTB zusätzlich thermomagnetische Kurven mit geringen Hintergrundfeldern aufgezeichnet. Dabei zeigte sich bei dem kleinstmöglichen Feld (< 1~mT) qualitativ ein ähnlicher Verlauf der Magnetisierungsintensität wie bei den \textit{Hotspin-II}-Messungen. Bei einem Feld von 4~mT war hingegen kein Minimum oder Maximum mehr zu erkennen (Abb. \ref{fig:vftb_427-9-2_0mT_4mT}). Diese Feldstärke könnte nach \citet{haagheller:1990} genügen, um die negative Kopplung zwischen zwei magnetischen Phasen zu überdecken.
\enlargethispage{.3cm}
\begin{table}[htbp]
	\begin{center}
		\begin{tabular}{l|rrrrrrrr}
			\rotatebox{90}{Probenname}&\rotatebox{90}{Gewicht [mg]}&\rotatebox{90}{Tc [°C]}&\rotatebox{90}{Bcr [mT]}&\rotatebox{90}{Mrs [Am$²$/kg]}&\rotatebox{90}{Ms [Am$²$/kg]}&\rotatebox{90}{Bc [mT]}&\rotatebox{90}{Mrs/Ms}&\rotatebox{90}{Bcr/Bc}\\
			\hline
			54"~427"~9"~2 (128"~131)&127&180, 480&11,94&0,11&1,17&4,09&0,09&2,92\\
			54"~427"~9"~3 (56"~59)&249&240, 480&10,19&0,14&1,17&6,22&0,12&1,64\\
			54"~428A"~4"~2 (76"~79)&241&260, 470&13,52&0,08&0,72&5,64&0,11&2,40
		\end{tabular}
		\end{center}
		\caption{Gesteinsmagnetische Untersuchungen mit der VFTB.}{Dargestellt sind neben der Curie-Temperatur Tc die Hystereseparameter Remanenzkoerzitivkraft Bcr, Sättigungsremanenz Mrs, Sättigungsmagnetisierung Ms und Koerzitivkraft Bc sowie deren Verhältnisse.}		
		\label{tab:vftb}
\end{table}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=12cm]{images/vftb_427-9-2_vftb_hotspin}
    \end{center}
    \caption{VFTB-Ergebnisse von Probe 427"~9"~2.}{Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven.}
    \label{fig:vftb_427-9-2}
\end{figure}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=12cm]{images/vftb_427-9-3_vftb_hotspin}
    \end{center}
    \caption{VFTB-Ergebnisse von Probe 427"~9"~3.}{Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven.}
    \label{fig:vftb_427-9-3}
\end{figure}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=12cm]{images/vftb_428A-4-2_vftb_hotspin}
    \end{center}
    \caption{VFTB-Ergebnisse von Probe 428A"~4"~2.}{Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven.}
    \label{fig:vftb_428A-4-2}
\end{figure}


\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=10cm]{images/vftb_427-9-2_0mT_4mT}
    \end{center}
    \caption{VFTB-Ergebnisse von Probe 427"~9"~2.}{Es sind zwei thermomagnetische Kurven der gleichen Probe bei verschiedenen VFTB-Magnetfeldern abgebildet. Die Messung bei 0~mT zeigt in der Kühlkurve ein Minimum bei ca. 85~°C und ein Maximum bei ca. 115~°C. Blau dargestellt sind die Kühlkurven, rot die Heizkurven.}
    \label{fig:vftb_427-9-2_0mT_4mT}
\end{figure}


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% EOF
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