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% The Hotspin 2 Instrument
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% This is part of the diploma thesis "The Hotspin 2 Instrument".
% (c) Michael Wack 2005,2006
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\chapter{Messanordnung}
\label{sec:messanordnung}


\section{Überblick}
\label{sec:messanordnung_ueberblick}
Bei dem in dieser Diplomarbeit beschriebenen Magnetometer handelt es sich um ein "`Off-Axis"'-Spinner-Magnetometer mit integrierter Probenheizung. "`Off-Axis"'\index{Off-Axis-Spinner-Magnetometer} bedeutet hier, dass sich die zu messenden Proben nicht um eine ihrer Hauptachsen wie beim klassischen Spinner-Magnetometer, sondern um eine Achse deutlich außerhalb der Probe drehen und sich somit auf einer Kreisbahn bewegen. Dadurch eröffnet sich die Möglichkeit, mehrere Proben gleichzeitig zu messen und alle drei Komponenten der Magnetisierung zu bestimmen, ohne die Probe in unterschiedlichen Orientierungen einlegen zu müssen. Dies ist insbesondere bei den angestrebten kontinuierlichen Hochtemperaturmessungen interessant, da die Orientierung sonst während des Heizens geändert werden müsste. Diesen Vorteilen steht jedoch ein deutlich größerer und aufwändigerer Messaufbau sowie eine komplexere Auswertung der Messdaten gegenüber.

Als Sensoren werden Fluxgate-Sonden eingesetzt, die das Streufeld der sich bewegenden Gesteinsproben kontinuierlich erfassen. Durch die Messung von Feldgradienten wird eine Beeinflussung der Messsignale durch ein Hintergrundfeld vermieden. Die Messung soll dennoch in einem möglichst geringen magnetischen Hintergrundfeld geschehen, um induzierte Magnetisierungen und den Erwerb von Thermoremanenzen beim Kühlen der Proben auszuschließen. Um dies zu gewährleisten, befindet sich das gesamte Gerät innerhalb eines Käfigs aus drei Helmholtz-Spulen, mit denen sich das Erdmagnetfeld kompensieren lässt (siehe Abschnitt \ref{sec:messanordnung_helmholtz_spulen}). Zusätzlich bietet dieser Aufbau die Möglichkeit, die Kompensation des Magnetfeldes parallel zur Drehachse aufzuheben und so gezielt partielle thermoremanente Magnetisierungen (pTRM) zu erzeugen und das Gerät beispielsweise für automatisierte Paläointensitätsmessungen nach der Methode von \citet{thellier:1959} einzusetzen.

\begin{figure}[hbt]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=15.5cm]{images/overlook}
    \end{center}
    \caption{Messaufbau im Überblick.}{Links: das eigentliche Messgerät innerhalb der Helmholtz-Spulen. In der Mitte hinten: das Heißluftgebläse zur Probenheizung. Auf dem Tisch: die Stromversorgungen, Instrumentenelektronik. Ganz rechts: Kühleinheit für die Abluft, um die Absaugung vor Überhitzung zu schützen.}
    \label{fig:overlook}
\end{figure}

Um magnetische Störfelder zu minimieren, befinden sich außer den Sensoren alle elektrischen Komponenten wie Motoren, Heizdrähte sowie Regel- und Verstärkerschaltungen möglichst weit von den Proben und Sensoren entfernt.
 
Diese Anforderungen führten beim Design des ringförmigen Ofens (im Folgenden auch Heizring genannt), in dem die Proben umlaufen, zu folgendem Konzept: Die Wärme wird in Form heißer Luft aus einem elektrischen Heißluftgebläse durch Kupferrohre zum eigentlichen Ofen transportiert (siehe Abschnitt \ref{sec:messanordnung_heizung}). Dies stellte sich in Kombination mit dem vergleichsweise großen zu heizenden Volumen als eines der größten Probleme beim Aufbau des Gerätes heraus und erforderte zusätzlich die Konstruktion einer Absaugung mit vorgeschaltetem Kühler, um den Wärmetransport in den Heizring zu verbessern. Trotz dieser Maßnahmen sind im Moment nur Messungen bis 300°C möglich. Diese Maximaltemperatur stellt zumindest sicher, dass etwaige viskose Überprägungen bei niedrigeren Temperaturen isoliert werden können.

Die eigentliche Messung erfolgt durch sechs Fluxgate-Sensoren, die den Gradienten des magnetischen Streufelds der Proben messen. Da sich die Proben auf einer Kreisbahn an den Sensoren vorbei bewegen (s.o.), ähneln die Messdaten solchen, die aus der Vermessung von magnetischen Anomalien im Gelände bekannt sind. Bei einem konventionellen Spinner-Magnetometer hingegen wäre das Messsignal eine Sinuskurve der Rotationsfrequenz.

Mit einer speziell für das Messgerät mit LabView entwickelten Software erfolgt sowohl die automatische Steuerung der Temperatur sowie die Aufzeichnung der Messdaten (siehe Abschnitt \ref{sec:software_datenaufzeichnung}), die durch eine dafür entwickelte elektronische Schaltung verstärkt und gefiltert werden (siehe Abschnitt \ref{sec:messaufbau_verstaerkerfilter}). Zur Auswertung und Analyse der Daten wurde eine weitere Software mit LabView entwickelt (siehe Abschnitt \ref{sec:software_datenanalyse}).\\
Die Einzelkomponenten des Instruments werden in den nächsten Abschnitten ausführlich behandelt.


\section{Mechanischer Aufbau}
\label{sec:mechanischer_aufbau}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=15cm]{images/unisolated_main_unit}
    \end{center}
    \caption{Das Messgerät während des Aufbaus ohne thermische Isolierung.}{Man erkennt links oben den Fluxgate-Sensorhalter, rechts oben den Antrieb. In der Mitte findet sich der Heizring aus Kupfer und darunter die rotierende Probenplattform. Darauf sind das Thermoelement sowie ein Probenhalter montiert. Von rechts unten erfolgt die Zuführung der heißen Luft, die Absaugung ist noch nicht angeschlossen.}
    \label{fig:unisolated_main_unit}
\end{figure}

Der mechanische Aufbau wurde von den Mitarbeitern der Werkstätten des Department für Geo- und Umweltwissenschaften der LMU München erstellt. Beim Aufbau der gesamten Apparatur wurde darauf geachtet, keinerlei ferro- bzw. ferrimagnetische Substanzen im Umfeld der Proben und der Sensoren zu verwenden. Zum Einsatz kam daher Aluminium für die tragende Konstruktion sowie die meisten beweglichen Teile, Keramik zur thermischen Trennung von Bauteilen (wie z.B. bei der Aufhängung des Ofens), Kupfer für den Ofen selbst und die Rohrleitungen, temperaturbeständige Lager aus Kunststoff, Probenhalter aus Quarzglas und Isoliermaterial aus Teflon, Glasfilamenten (Isotherm~1000, 800 der Firma Frenzelit) sowie mineralischen Bestandteilen.

\subsection{Helmholtz-Spulen}
\label{sec:messanordnung_helmholtz_spulen}
Zur Kompensation des Erdmagnetfeldes und anderer zeitlich konstanter und hinreichend homogener Hintergrundfelder befindet sich der gesamte Messaufbau in einem Käfig aus drei senkrecht zueinander stehenden quadratischen Helmholtz-Spulen mit einer Kantenlänge von $2 a = 2~\textrm{m}$. Der Abstand der jeweils zusammen gehörenden Einzelspulen beträgt $1,088 a$. Dadurch erreicht man eine optimale Homogenität des Feldes in der Mitte \citep{collinson:methods}.\\

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=9cm]{images/helmholtz}
    \end{center}
    \caption{Geometrie einer Helmholtz-Spule.}{Die gezeigte Anordnung dient der Kompensation eines Feldes in y-Richtung. Es kommen drei dieser Spulen in orthogonaler Anordnung zum Einsatz.}
    \label{fig:helmholtz}
\end{figure}

Um im zentralen Bereich in jeder Richtung ein homogenes magnetisches Gegenfeld zu erzeugen, das die externe Feldkomponente kompensiert, muss der elektrische Strom durch die Spulenpaare entsprechend gewählt werden.


\subsubsection{Feldhomogenität}
\vspace{-.2cm}
Die Inhomogenität des Kompensationsfeldes ist entlang der y"~Achse am größten (Abb. \ref{fig:helmholtz}). Deshalb ist die Feldabweichung innerhalb eines kugelförmigen Volumens mit Radius $y$ nirgends größer als der folgende Ausdruck für die Inhomogenität der y"~Komponente des Feldes \citep{collinson:methods}. 
\begin{equation}
\frac{B_0 - B_y}{B_0} = \frac{1}{a^4} \left ( 0.783 y^4 - 1.668 y^2 \left ( x^2+z^2 \right ) - 1.95 x^2 z^2 + 0.458 \left (x^4+z^4 \right ) \right )
\label{equ:inhomo}
\end{equation}
Damit ergibt sich innerhalb des Volumens, das von Ofen sowie den Sensoren eingenommen wird (Radius $0,25$~m), laut Gleichung \ref{equ:inhomo} eine Inhomogenität von 
\begin{equation}
	\frac{B_0 - B_y}{B_0} = \frac{1}{1~\textrm{m}^4} \cdot 0,783 \cdot \left( 0,25 ~\textrm{m} \right )^4 = 0,003
\end{equation}
Bei einem maximal zu kompensierenden Erdmagnetfeld von ca. $43~\mu$T in z"~Richtung entspricht dies einer maximalen Inhomogenität von 132~nT innerhalb der Probenumgebung. Dies ist deutlich weniger als die zeitliche Variation des externen Magnetfeldes (siehe \ref{sec:testmessung_hintergrundfeld}) und ist somit am aktuellen Aufstellungsort kein limitierender Faktor. In einer magnetisch ruhigeren Umgebung, wie dem geplanten zukünftigen Standort im magnetischen Laboratorium in Niederlippach, wird sicherlich eine verbesserte Feldhomogenität sinnvoll sein.

Allgemein ist zu bemerken, dass sowohl Feldschwankungen (sofern sie räumlich gleichmäßig erfolgen) sowie zeitlich und räumlich konstante Gradienten, wie sie beispielsweise von den Helmholtz-Spulen herrühren, die eigentliche Messung nicht beeinflussen, da sich dies nur in einer Offsetänderung der Sensoren auswirkt, welche sowohl durch Einstellung der Verstärkerelektronik sowie rechnerisch bei der Auswertung entfernt werden kann. Die Restfelder sollten trotzdem möglichst klein gehalten werden, um eine Beeinflussung der Messung durch induzierte Magnetisierungen und insbesondere den Erwerb von pTRMs (partielle Thermoremanenzen) durch die Proben beim Abkühlen zu vermeiden. Nach \cite{collinson:methods} wären bei der thermischen Entmagnetisierung Restfelder <~1~nT wünschenswert.

Durch die Rotation der Proben in der x"~y"~Ebene symmetrisch zu den Helmholtz-Spulen mitteln sich die x- und y"~Komponenten des externen Feldes während einer Umdrehung heraus. Ein Remanenzerwerb der Proben ist deshalb nur in z"~Richtung zu befürchten. Da sich die Proben nicht in z"~Richtung bewegen, muss das Feld in dieser Richtung nur in einem kleinen Bereich entsprechend der Probenhöhe kompensiert werden, was kleinere Feldgradienten laut Gleichung \ref{equ:inhomo} ermöglicht.

Ein homogeneres Hintergrundfeld wäre zu realisieren, wenn das gesamte Magnetometer inkl. der Helmholtz-Spulen in einem Raum mit reduziertem Hintergrundfeld betrieben würde. Ansonsten müssten die Spulensysteme aufgrund des großen Messvolumens und der geforderten Homogenität des Feldes unrealisierbar groß ausfallen. 

\subsection{Antrieb}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=11cm]{images/motor}
    \end{center}
    \caption{Antriebsmotor.}{Der Motor befindet sich auf der rechten Bildseite. Außerdem zu sehen: der Drehgeber und der Zahnriemen zur Kraftübertragung.}
    \label{fig:motor}
\end{figure}

\subsubsection{Motor}
Der Antrieb erfolgt über einen Gleichstrommotor, der an einem Ausleger am Hauptrahmen des Messgerätes befestigt ist. Die Drehzahl lässt sich manuell mit einem Labornetzteil einstellen. Bei einer Spannung von 3~V erreicht der Motor 7 Umdrehungen pro Minute (upm). Die Kraft wird mittels zweier Zahnriemen spielfrei auf die zentrale Achse und damit die Probenplattform übertragen (Bild \ref{fig:unisolated_main_unit} und \ref{fig:motor}).

\subsubsection{Drehgeber}
Über dem Motor und direkt mit dessen Achse verbunden ist ein Drehgeber vom Typ E6C3 der Firma Omron (siehe Firmenverzeichnis in Anhang \ref{cha:firms}) installiert. Dieser liefert auf einer Signalleitung 500 Impulse pro Umdrehung und auf einer weiteren einen Impuls bei einem mechanisch vorgegebenen Nulldurchgang. Durch die Verwendung gleich großer Zahnräder entspricht eine Umdrehung des Motors bzw. des Encoders genau einer Umdrehung der Probenplattform (s.u.). Damit ist es möglich, jederzeit den absoluten Drehwinkel exakt zu bestimmen. Aufgrund des starken magnetischen Störfeldes des Encoders konnte dieser nicht direkt auf der Antriebsachse der Probenplattform montiert werden.

\subsection{Probenplattform}
\label{sec:messanordnung_probenplattform}
\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=8cm]{images/sample_platform}
    \end{center}
    \caption{Probenplattform.}{Sie dient zur Aufnahme der Probenhalter und des Temperatursensors und sorgt für die angestrebte Bewegung der Proben auf einer Kreisbahn.}
    \label{fig:sample_platform}
\end{figure}

Als Probenplattform (Foto: Abbildung \ref{fig:sample_platform}, CAD-Entwurf: Abbildung \ref{fig:sample_platform_cad}) wird im Weiteren die zentrale große Scheibe aus Aluminium bezeichnet, die für die angestrebte Bewegung der Proben und des Temperatursensors auf einer Kreisbahn innerhalb des ringförmigen Ofens (siehe Kapitel \ref{sec:messanordnung_ofen}) sorgt. Die Probenplattform besitzt acht Klemmhalterungen für die im nächsten Abschnitt beschriebenen Probenhalter.

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=7cm]{images/sample_platform_cad}
    \end{center}
    \caption{CAD-Modell der Probenplattform.}{Mit fünf Probenhaltern und Proben bestückt. Im Vordergrund ist die Halterung für den Temperatursensor dargestellt.}
    \label{fig:sample_platform_cad}
\end{figure}

Die Klemmhalterungen sind so angeordnet, dass der Temperatursensor und jeweils eine, zwei, drei oder fünf Proben äquidistant montiert werden können. Damit ist immer der größtmögliche Abstand zwischen zwei Proben bzw. einer Probe und dem Temperatursensor sichergestellt und somit die optimale Trennung der magnetischen Signale.
\enlargethispage{.1cm}
Die Praxis zeigt jedoch, dass der verwendete Temperatursensor stark magnetisch ist (siehe auch Abschnitt \ref{sec:einflusstempsensor}). Deshalb wurden alle Messungen mit nur einer zum Temperatursensor diametralen Probe durchgeführt. Eine der Halterungen ist mit einem Zahnriemen so mit der nicht rotierenden Mittelsäule gekoppelt, dass die Rotation der Probenplattform kompensiert wird. Diese Halterung führt somit keine gebundene Rotation wie die anderen aus und wird zur Aufnahme des Temperatursensors genutzt, um eine Verdrillung des Anschlusskabels zu vermeiden (siehe Abschnitt \ref{sec:messanordnung_temperatursensor}).

\subsubsection{Probenhalter}
\label{sec:messanordnung_probenhalter}
\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=5cm]{images/sample_and_holder}
    \end{center}
    \caption{Standard-Inch Probe auf einem Quarzglas Probenhalter.}
    \label{fig:sample_and_holder}
\end{figure}

Die verwendeten Probenhalter (Abb. \ref{fig:sample_and_holder}) wurden von der Greiner und Gassner GmbH (siehe Firmenverzeichnis im Anhang \ref{cha:firms}) angefertigt und bestehen aus einem Quarzglasstab von 15~cm Länge. Daran ist eine ebenfalls aus Quarzglas gefertigte Scheibe mit erhöhtem Rand befestigt. Auf diese kann eine Standard-Inch-Probe gestellt werden. Quarzglas wurde aufgrund seines geringen thermischen Ausdehnungskoeffizienten, der hohen Temperaturfestigkeit und seiner unmagnetischen Eigenschaften gewählt. Die Probenhalter lassen sich an verschiedenen Positionen in die dafür vorgesehenen Klemmhalterungen in der rotierenden Probenplattform einstecken. Das obere Ende des Probenhalters ragt dann durch einen Schlitz im Boden des Ofens in diesen hinein.


\clearpage


\subsection{Fluxgate-Sensorhalter}
\label{sec:sensorhalter}
Die Anordnung der Sensoren wurde durch Vorwärtsmodellierung der zu erwartenden Messsignale optimiert. Eine detailliertere Beschreibung des Verfahrens findet sich in Kapitel \ref{cha:optimierung_der_sensorgeometrie}.

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=7cm]{images/sensor_holder_draft} 
    \end{center}
    \caption{Bemaßte Skizze des Sensorhalters.}{Dargestellt sind auch eine Probe und deren Halter sowie acht Heißluft-Rohre im Querschnitt.}
    \label{fig:sensor_holder_draft}
\end{figure}

Die in Abbildung \ref{fig:sensor_holder_draft} dargestellte Sensorgeometrie wurde zur Herstellung eines Aluminium-Sensorhalters benutzt. Dieser wurde mit einer Wasserkühlung versehen, um eine konstante Temperatur und somit eine minimale Drift des Signals der Fluxgate-Sensoren zu gewährleisten. Die Abbildung \ref{fig:sensorholder} zeigt den fertigen Sensorhalter sowie das zugrundeliegende CAD-Modell, aus dem der interne Aufbau ersichtlich wird.


\begin{figure}[htb]
  \begin{center}
  \begin{minipage}[b]{7 cm}
    \includegraphics[height=9cm]{images/sensor_holder_photo}
  \end{minipage}
  \begin{minipage}[b]{8 cm}
    \includegraphics[height=9cm]{images/sensor_holder_cad} 
  \end{minipage}
  \end{center}
  \caption{Sensorhalter.}{Links: mit angeschlossener Wasserkühlung, jedoch ohne Sensoren. Rechts: 180° gedreht, CAD-Modell. Um die gefrästen Kanäle zur Führung des Kühlwassers sichtbar zu machen, sind die beiden Abdeckplatten transparent dargestellt.}
  \label{fig:sensorholder}
\end{figure}

Es besteht für die Zukunft die Möglichkeit, eine Kupferspule am Sensorhalter anzubringen, um mit Hilfe eines genau bekannten Eichstroms die Fluxgatesensoren zu kalibrieren. Dies könnte auch während der Messung geschehen, wenn man die Zeiten nutzt, in denen sich keine Probe in der Nähe der Sensoren befindet.


\section{Heizung}
\label{sec:messanordnung_heizung}
Die Möglichkeit des kontinuierlichen Heizens und Abkühlens der Proben während der Messung ist eine der wichtigsten Eigenschaften des hier vorgestellten Magnetometers. Deshalb kam dem Heizkonzept und seiner Umsetzung besondere Aufmerksamkeit zu. Um magnetische Störungen zu minimieren, wurde das eingesetzte elektrische Heißluftgebläse in großem Abstand (ca. 2m) von den Sensoren und Proben angeordnet.  


\subsection{Heißluftgebläse}
Als Energiequelle dient ein Heißluftgebläse vom Typ "`HotWind S"' der Firma Leister (siehe Firmenverzeichnis in Anhang \ref{cha:firms}). Die technischen Daten finden sich in Tabelle \ref{tab:Heissluftgeblaese}. Ein Foto ist in Abbildung \ref{fig:hotwind} zu sehen.

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=10cm]{images/hotwind} 
    \end{center}
    \caption{Foto des verwendeten Heißluftgebläses.}
    \label{fig:hotwind}
\end{figure}

\begin{table}[htbp]
	\begin{center}
		\begin{tabular}{ll}
			Betriebsspannung & 230 V\\
			Elektrische Leistungsaufnahme & 3100 W\\
			Lufttemperatur & 800 °C\\
			Luftmenge bei 20 °C & 350 l/min\\
		\end{tabular}
	\end{center}
	\caption{Technische Daten des verwendeten Heißluftgebläses.}
	\label{tab:Heissluftgeblaese}
\end{table}

Die heiße Luft wird über einen entsprechend angefertigten Adapter auf vier Kupferrohre mit einem Durchmesser von 18~mm verteilt und durch diese dem Heizring zugeführt.

\subsection{Heizring}
\label{sec:messanordnung_ofen}
Der Ofen ist eine Eigenkonstruktion in Form eines Rings. Auf der Innen- und Außenseite befinden sich jeweils vier gebogene Kupferrohre übereinander, durch die die heiße Luft geleitet wird. Die Aufheizung der Proben zwischen den Rohren der Innen- und 
\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=10cm]{images/heizring} 
    \end{center}
    \caption{CAD-Modell des Heizrings.}{Heißluftführende Kupferrohre werden jeweils an der Innen- und Außenseite des Rings durch die blau dargestellten Verbindungen von Ober- und Unterseite geführt. Die Zu- und Abführung der Luft erfolgt an der grün markierten Anschlussstelle.}
    \label{fig:heizring}
\end{figure}
Außenseite erfolgt durch Strahlungswärme, da die luftführenden Rohre vom Heißluftgebläse bis zur Absaugung geschlossen sind. Die Rohre wurden in Schleifen verlegt, die eine möglichst homogene Temperaturverteilung im Ofen ermöglichen sollen. In der Mitte der Unterseite befindet sich ein umlaufender Schlitz, durch den die Probenhalter (siehe Abschnitt \ref{sec:messanordnung_probenhalter}) ins Innere des Heizrings ragen (Abbildung \ref{fig:heizring}). In Bild \ref{fig:sample_in_heatingring} ist eine Probe innerhalb des Ofens zu sehen. Im Betrieb ist die Abdeckung geschlossen und isoliert.

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=10cm]{images/sample_in_heatingring}
    \end{center}
    \caption{Eine Inch-Probe in einem zur Bestückung geöffneten Segment des Heizrings.}
    \label{fig:sample_in_heatingring}
\end{figure}

\subsection{Absaugung}
Erste Tests zeigten schnell, dass die ursprünglich vorgesehene Lösung, Luft mit dem Heißluftgebläse durch den Heizring zu blasen, wenig effektiv war. Direkt am Heißluftgebläse trat ein Hitzestau auf und der Heizring erwärmte sich kaum. 
\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=10cm]{images/wama} 
    \end{center}
    \caption{In der Werkstatt hergestellte Luftabsaugung.}{Aus einem Waschmaschinenmotor mit 600W Leistung und einer Saugturbine eines Staubsaugers.}
    \label{fig:wama}
\end{figure}
Um die Wärme schneller und effektiver in den Heizring zu transportieren, wurden zahlreiche Tests mit verschiedenen Apparaturen zur Absaugung der Abluft am Auslass des Heizrings durchgeführt. Die besten Ergebnisse (330~°C in 1,5~h; siehe Kurve 6 in Abbildung \ref{fig:heating_curves}) wurden mit einer von der Werkstatt des Department für Geo- und Umweltwissenschaften angefertigten Kombination eines Waschmaschinenmotors mit einer Saugturbine eines Staubsaugers (Abb. \ref{fig:wama}) erzielt. Aufgrund der immensen Geräuschemission der Eigenkonstruktion kam bei weiteren Messungen vermehrt ein handelsüblicher Staubsauger zum Einsatz, der jedoch statt den 330~°C nur 280~°C in einer ähnlichen Zeit erreichte.

\subsection{Kühleinheit}
\vspace{-.3cm}
\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=10cm]{images/cooler}
    \end{center}
    \caption{Kühleinheit.}{Die heiße Luft der Heizung wird durch wasserführende Rohre abgekühlt, um somit die Saugleistung zu steigern und eine Überhitzung der Absaugung zu vermeiden.}
    \label{fig:cooler}
\end{figure}
Es stellte sich als sehr schwierig heraus, eine Absaugung zu beziehen bzw. zu konstruieren, die langfristig für die erwarteten hohen Temperaturen von bis zu 600~°C geeignet ist. Deshalb wurde eine Kühleinheit (Abb. \ref{fig:cooler}) entworfen, die die Abluft mittels wassergekühlter Rohre wieder auf Raumtemperatur kühlt und somit den Einsatz einfacherer Absaugungen und insbesondere normaler Staubsauger erlaubt. Darüber hinaus verbessert die Kühlung die Saugleistung erheblich, wie folgende Abschätzung zeigt.

Laut dem Gesetz von Gay-Lussac ist das Produkt aus Druck $P$ und Volumen $V$ eines idealen Gases proportional zur absoluten Temperatur $T$. Dies ist in guter Näherung für Luft bei Normaldruck erfüllt \citep{Tipler}.
\begin{equation}
P V = C T ~~~~~ C = \textrm{const.}
\end{equation}
Geht man von einem konstanten Druck aus, so sieht man, dass das Luftvolumen direkt proportional zur absoluten Temperatur ist.

\begin{equation}
V \propto T
\label{equ:VpropT}
\end{equation}

Im Fall der hier beschriebenen Heizung bedeutet dies: die Temperatur der Luft, die den Heizring verlässt, ist mindestens so hoch wie die Probentemperatur. Als Beispiel werden 330~°C (ca.~600~K) angenommen (dies entspricht der Maximaltemperatur, die in der komplett aufgebauten Apparatur erreicht wurde). Die gemessene Ablufttemperatur betrug nie über 30~°C. Dies entspricht einer Abkühlung um mindestens 300~K, also der Halbierung der absoluten Temperatur im Bereich hinter dem Heizring und damit laut Gleichung \ref{equ:VpropT} einer Halbierung des Luftvolumens. Man erreicht somit bei gleichem Volumenstrom durch die Absaugung eine Verdoppelung des Volumenstroms aus dem Ofen heraus.

\subsection{Heizkurven}
In Abbildung \ref{fig:heating_curves} ist der Verlauf der Temperatur im Ofen über der Zeit für einige ausgewählte Versuche aufgetragen. Die Temperaturmessung erfolgte mit dem später im Instrument eingesetzten und an den Eurotherm-Regler (siehe Abschnitt \ref{sec:messanordnung_eurotherm}) angeschlossenen Thermoelement. Dieses wurde ohne direkte Verbindung zu den thermisch gut leitenden Außenwänden in den Innenraum des Heizrings eingebracht. Man erkennt, dass die Steigung der Temperaturkurven bei allen Versuchen zu Beginn sehr ähnlich ist. Die Endtemperatur steigt jedoch mit jeder Erhöhung der Saugleistung. Interessant ist auch der Vergleich der Kurven 3 und 4. Erstere erreicht eine deutlich niedrigere Endtemperatur, obwohl nur der halbe Ring beheizt wurde. Dies zeigt, dass die transportierte Luftmenge der entscheidende Faktor für eine hohe Endtemperatur ist. Durch die Nutzung von nur zwei der vier Heißluftführung halbiert sich der Querschnitt. Durch die gute Wärmeleitfähigkeit des Rings wird viel Wärme in die andere Hälfte transportiert, so dass sich effektiv doch der ganze Ring erwärmt. Dies führt zu der beobachteten, um ca. 70~K geringeren Endtemperatur.

Des Weiteren erkennt man, dass die Verluste durch die längeren Zuleitungen und der größere Strömungswiderstand durch Verbindungs- und Winkelstücke nach dem Einbau des Heizrings in das Gerät zu einer etwas langsameren Aufheizung sowie einer Reduzierung der Endtemperatur von 400~°C auf 330~°C führten (Kurven 5 und 7, Abbildung \ref{fig:heating_curves}). Ein messbarer Einfluss der Sensorhalterkühlung auf das Heizverhalten konnte durch Vergleich von Heizkurven mit und ohne Sensorhalter ausgeschlossen werden.

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=14cm]{images/heating_curves}
    \end{center}
    \caption{Heizkurven.}{Die gestrichelten Kurven zeigen Versuche vor dem Einbau des Heizrings in das Gerät, die durchgezogenen danach. Bei den mit 1/2 gekennzeichneten Versuchen wurde nur der halbe Ring beheizt.}
    \label{fig:heating_curves}
\end{figure}
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\clearpage
\section{Elektronik}
\label{sec:messaufbau_elektronik}
Die Einstellung der Rotationsgeschwindigkeit sowie der Ströme durch die Helmholtz-Spulen (siehe Abschnitt \ref{sec:messanordnung_helmholtz_spulen}) erfolgt manuell mit Standard-Labornetzteilen, da während der Messung keine Veränderung erforderlich sein dürfte und eine automatische Regelung damit zu aufwändig wäre. Interessant wäre allenfalls eine sehr schnell reagierende Regelung der Feldkompensation, um damit die Messung störende externe Feldschwankungen aktiv zu kompensieren wie von \cite{buncick:activeshield} beschrieben. Zum Zeitpunkt der Erstellung dieser Arbeit wurden diese Störungen insbesondere durch die Straßenbahnlinie in unmittelbarer Nähe des Labors, sowie die Maschinen der sich direkt über dem Labor befindlichen Werkstatt hervorgerufen (siehe Abschnitt \ref{sec:testmessung_hintergrundfeld}). Auf den dafür erforderlichen hohen technischen Aufwand wurde verzichtet, da mittelfristig ein Standortwechsel des Geräts in das wesentlich störungsärmere magnetische Laboratorium in Niederlippach geplant ist.  

\subsection{Haupteinheit}
\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=12cm]{images/electronic_main}
    \end{center}
    \caption{Haupteinheit der Elektronik.}{Noch nicht verkabelt. Wichtigste Einheiten von links nach rechts: Signalverstärkung und -filterung, Mikroprozessorplatine, Eurotherm-Regler.}
    \label{fig:electronic_main}
\end{figure}
\label{sec:messanordnung_haupteinheit}
Zur besseren Handhabung sowie zum störungsfreien Betrieb wurden alle losen Komponenten in das in Abbildung \ref{fig:electronic_main} gezeigte Gehäuse aus Metall integriert. Dies sorgt außerdem für die Abschirmung von externen Störungen. An der Frontseite befinden sich die drei mal drei Potentiometer der Filter- und Verstärkungselektronik (siehe Abschnitt \ref{sec:messaufbau_verstaerkerfilter}) sowie das Bedienteil des Eurotherm-Reglers (siehe Abschnitt \ref{sec:messanordnung_eurotherm}).
Darüber hinaus wurden BNC-Buchsen zum direkten Abgreifen der Ein- und Ausgangssignale integriert und Anzeigen für die Messsignale sowie die Probenposition vorgesehen. Auf der Rückseite befindet sich der Ein-Aus-Schalter mit integrierter Sicherung sowie Steckanschlüsse für die Sensoren, die Kommunikation mit dem PC zur Datenaufzeichnung, den Drehgeber, den Temperatursensor, die Netzspannung und das Steuerkabel für das Heißluftgebläse. Die logischen Verbindungen der eingesetzten Komponenten sind in Abbildung \ref{fig:elektronik_komponenten} gezeigt. Wegen der besseren Übersicht sind das verwendete $\pm$12~V Linearnetzteil sowie die Schaltung zur Erzeugung, der für die einzelnen Komponenten benötigten Spannungen, nicht dargestellt. Letzteres wurde mit Festspannungsreglern vom Typ 78XX (siehe Datenblatt [78XX]) für positive und 79XX (siehe Datenblatt [79XX]) für negative Spannungen realisiert. Die Schaltpläne der Hilfsspannungsversorgung sowie anderer selbst entworfener Schaltungen finden sich in Anhang \ref{cha:schaltplaene}. In den folgenden Abschnitten werden die einzelnen Komponenten detaillierter beschrieben. 

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=12cm]{images/elektronik_komponenten}
    \end{center}
    \caption{Logische Verbindungen der Elektronikkomponenten.}{Die grün dargestellten Einheiten sind nicht im Gehäuse der Haupteinheit eingebaut. Der grau hinterlegte Teil wurde für jeden der drei differenziellen Kanäle aufgebaut. Das Netzteil sowie die Schaltung zur Erzeugung der benötigten Hilfsspannungen sind nicht dargestellt.}
    \label{fig:elektronik_komponenten}
\end{figure}

\clearpage

\subsection{Fluxgate-Sensoren}
\label{sec:messanordnung_sensoren}
Die verwendeten Fluxgate-Sensoren vom Typ MAG-03 stammen von Bartington Instruments (siehe Firmenverzeichnis in Anhang \ref{cha:firms}) und besitzen einen Messbereich von $\pm$70~$\mu$T. Das Ausgangssignal ist eine dem Magnetfeld proportionale Spannung von $\pm$10~V. Dies entspricht einem Ausgangssignal von 0,14~Millivolt pro Nanotesla. Die Sensoren wurden vom Hersteller kalibriert und benötigen eine Versorgungsspannung von $\pm$12~V. Des Weiteren handelt es sich um besonders rauscharme Versionen der Sensoren.

Zum Einsatz kommen zwei Sensor-Tripel mit jeweils eigener Ansteuerungselektronik (Abb. \ref{fig:sensors}). Ein Tripel wurde für die Sensoren $X_1$, $Y_1$ und $Z_1$ verwendet, das andere entsprechend für $X_2$, $Y_2$ und $Z_2$. Details über die Sensorbenennung und ihre paarweise Anordnung zur Gradientenmessung finden sich in Abschnitt \ref{sec:endgueltigegeometrie}.

Die einzelnen Sensoren sind in Zylinder von 5~mm Durchmesser und 25~mm Länge aus Epoxy eingegossen und mit einem Flachbandkabel fest mit der Ansteuerungselektronik verbunden. Diese verfügt über einen 10poligen Hirose-Stecker zum Anschluss der Versorgungsspannung sowie zum Abgreifen der drei Sensorsignale (vgl. Betriebsanleitung [MAG03]).

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=7cm]{images/sensors}
    \end{center}
    \caption{Fluxgate-Sensor-Tripel mit der zugehörigen Elektronik.}{Es kommen zwei solcher Tripel zum Einsatz.}
    \label{fig:sensors}
\end{figure}


\subsection{Verstärker- und Filterschaltung}
\label{sec:messaufbau_verstaerkerfilter}
Um die sehr kleinen Differenzspannungen (0,14~mV/nT) der Sensorpaare messen zu können, müssen diese verstärkt werden. Dazu wurden pro Kanal eine, also insgesamt drei identische Schaltungen aufgebaut. Bei der geplanten Umlaufdauer der Proben von ca. 10~s und dem erwarteten Verlauf der Sensorsignale innerhalb einer viertel Umdrehung (siehe Abschnitt \ref{sec:eigenschaften_signale}) liegen die erwarteten Signalfrequenzen im Bereich von $4 / 10~\textrm{s} = 0,4$~Hz. Da Störungen erst ab einer Frequenz von 50~Hz durch die Netzspannung bzw. bei höheren Frequenzen durch die Fluxgate-Elektronik zu erwarten sind, wurde zur Verbesserung der Signalqualität ein Tiefpass fünfter Ordnung mit einer Grenzfrequenz von 10~Hz integriert. Durch den großen Abstand zu den Signalfrequenzen wird die negative Beeinflussung des Nutzsignals minimiert. Die aufgebaute Schaltung erlaubt die Einstellung des Verstärkungsfaktors sowie eine Offsetkorrektur.
Der vollständige Schaltplan findet sich in Abbildung \ref{fig:ampoff_schematic}. Das erstellte Platinenlayout ist in Abbildung \ref{fig:ampoff_board} gezeigt.

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=7cm]{images/ampoff_3x}
    \end{center}
    \caption{Fertig aufgebaute Signalverstärker und -filter.}{Es handelt sich um drei identische Einheiten, für jeden Kanal eine.}
    \label{fig:ampoff_3x}
\end{figure}

\subsubsection{Tiefpass}
Als Tiefpass fünfter Ordnung kommt ein Spezial-IC vom Typ LTC1062 des Hertellers Linear Technology zum Einsatz (siehe Datenblatt [LTC1062]). Ein baugleicher IC wird unter der Bezeichnung MAX280 von Maxim vertrieben. Eine Besonderheit dieses Bausteins ist die Ankopplung an das zu filternde Signal über Kondensatoren (C1, C2). Dies schließt eine Beeinflussung des Gleichspannungsanteils des Sensorsignals aus. Die Dimensionierung der Kondensatoren C1 und C3 sowie des Widerstands R1 bestimmt das Frequenzverhalten des ICs. Die interne Frequenz $f_{OSC}$ wird durch C3 nach Formel \ref{equ:fosc} festgelegt (siehe Datenblatt [MAX280]).

\begin{equation}
	f_{OSC} = 140~\textrm{kHz} \left ( \frac{33~\textrm{pF}}{33~\textrm{pF} + C3} \right )	
	\label{equ:fosc}
\end{equation} 

Mit $C3 = 4700~\textrm{pF}$ ergibt sich eine interne Frequenz von 976~Hz. Die Grenzfrequenz des Filters $f_C$ beträgt ein Hundertstel dieser Frequenz und somit knapp 10~Hz. Um die Verfälschung des Signals unterhalb der Grenzfrequenz möglichst gering zu halten, wurden die externen Bauteile so dimensioniert, dass sich ein möglichst flacher Frequenzgang ergibt. Dies wird durch das Erfüllen der Bedingung \ref{equ:fc} gewährleistet (siehe Datenblatt [MAX280]). Mit den bestmöglich passenden Bauteilwerten von 27~k$\Omega$ für R1 und 1~$\mu$F für C1 ergibt sich ein Wert von 1,66 anstatt der geforderten 1,62. Dies entspricht einer Abweichung von 2,5\% und liegt damit deutlich unterhalb der Fertigungstoleranzen der meisten verwendeten Bauteile. Darüber hinaus zeigt Abbildung \ref{fig:max280_gain}, dass sich der Frequenzgang erst bei deutlich größeren Abweichungen signifikant ändert.


\begin{equation}
	\frac{f_C}{1,62} = \frac{1}{2 \pi R1 C1}	
	\label{equ:fc}
\end{equation}

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=8cm]{images/max280_gain}
    \end{center}
    \caption{Frequenzverhalten des eingesetzten Tiefpassfilters.}{Der Frequenzgang hängt von der Dimensionierung der externen Bauteile ab. Wünschenswert ist ein möglichst flacher Frequenzgang, um eine Verfälschung des Signals bei tiefen Frequenzen zu vermeiden. Aus Datenblatt [MAX280].}
    \label{fig:max280_gain}
\end{figure}

\subsubsection{Signalverstärkung}
Die Verstärkung erfolgt in zwei Stufen mit einem Instrumentenverstärker vom Typ INA126 von Burr-Brown Products sowie einem weiteren Operationsverstärker vom Typ TL072 von Texas Instruments. Der INA126 verstärkt direkt die Spannungsdifferenz der beiden angeschlossenen Sensorsignale. Der Verstärkungsfaktor wird durch die Einstellung des Potentiometers R\_X1 festgelegt. Die Wahl fiel auf einen Instrumentenverstärker, da diese einen sehr großen Verstärkungsbereich sowie einen sehr hochohmigen Eingang bieten und somit die zu messenden Signale nicht verfälschen. Des Weiteren werden durch die sehr gute Gleichtaktunterdrückung Störungen, die an beiden Eingängen gleichzeitig auftreten, eliminiert \citep{horowitz:theartofelectronics}.

Der IC TL072 enthält zwei identische Operationsverstärker in einem Gehäuse. Der eine wird benutzt, um die mit dem Potentiometer R\_X2 eingestellte Offsetkorrektur hochohmig an den entsprechenden Eingang des INA126 weiterzugeben. Der andere dient der Nachverstärkung des von dem Instrumentenverstärker gelieferten Signals. Der Verstärkungsfaktor wird durch das Potentiometer R\_X3 bestimmt.\\
Dieser zweistufige Ansatz wurde gewählt, um zum Einen die hervorragenden Eigenschaften eines Instrumentenverstärkers sowie die im Fall des INA126 vorhandene Offsetkorrektur ausnutzen zu können. Zum Anderen lässt sich durch die Nachverstärkung mit dem Operationsverstärker eine wesentlich größere Verstärkung des eigentlichen Differenzsignals erreichen, da ggf. vorhandene Offsets, die wesentlich größer als das eigentliche Messsignal sein können, nicht mitverstärkt werden müssen. Darüber hinaus ist die Einstellung durch die Unabhängigkeit von der Offsetkorrektur einfacher. Die drei Potentiometer R\_X1, R\_X2 und R\_X3 sind über Drehknöpfe an der Frontplatte zugänglich. Es kamen hochwertige Ausführungen aus Cermet (vgl. Datenblatt [CERMET]) zum Einsatz. 

\subsection{Mikroprozessoreinheit}
\label{sec:messanordnung_microcontroller}

Zur Digitalisierung der Messwerte sowie zur Auswertung der Impulse des Drehgebers kommt eine fertig aufgebaute Einheit aus einem 8051-kompatiblen Mikroprozessor und einem 24~bit Analog-Digital-Wandler (ADC) von Silicon Laboratories (siehe Firmenverzeichnis in Anhang \ref{cha:firms}) zum Einsatz.  

\begin{figure}[htb]
    \begin{center}
    \includegraphics[width=10cm]{images/muC}
    \end{center}
    \caption{Platine des Mikroprozessors.}{Integriert ist außerdem ein 24bit ADC mit vorgeschaltetem Multiplexer zur Digitalisierung analoger Spannungsdifferenzen.}
    \label{fig:muC}
\end{figure}

Die in der Programmiersprache C geschriebene Firmware des Mikroprozessors wird im Abschnitt \ref{sec:software_microcontroller} näher vorgestellt. Sie übernimmt die Ansteuerung des ADCs und des vorgeschalteten Multiplexers sowie das Mitzählen der Position aus den Signalen des Drehgebers. Bei jedem der 500~Drehgeberschritte wird ein vollständiger Datensatz aus absoluter Position sowie die über die Zeitdauer des letzten Schrittes gemittelten Werte der drei verstärkten und gefilterten Gradientensignale zweier Sensoren über die serielle Schnittstelle ausgegeben. Diese Daten werden zusammen mit den Temperaturdaten des Eurotherm-Reglers auf dem PC zur späteren Auswertung kontinuierlich abgespeichert (siehe Abschnitt \ref{sec:software_datenaufzeichnung}).

Die Ankopplung der analogen Signale erfolgt direkt über die dafür vorgesehenen Klemmen auf der Platine (siehe Abb. \ref{fig:muC}). Die zwei digitalen Signale des Drehgebers wurden aufgrund des zu hohen Pegels mit je einem Optokoppler vom Typ PC900 der Firma Sharp mit Eingängen des Mikroprozessors verbunden (siehe Datenblatt [PC900]). Der Aufbau erfolgte direkt auf dem für eigene Erweiterungen vorgesehenen Lochrasterfeld der Mikroprozessorplatine (in Abbildung \ref{fig:muC} rechts oben).

\subsection{Eurotherm-Regler}
\label{sec:messanordnung_eurotherm}
Zur Regelung der Temperatur kommt ein Regler vom Typ 2216e der Firma Eurotherm zum Einsatz (siehe Firmenverzeichnis in Anhang \ref{cha:firms}). Der Regler verfügt über einen Eingang für einen Temperatursensor, einen Schaltausgang (0/18~V) zur Ansteuerung der Heizung sowie eine serielle Schnittstelle nach dem RS232-Standard zum Datenaustausch mit dem Steuerrechner.\\
Er arbeitet nach dem PID-Prinzip. Dieses bietet in vielen Fällen das optimale Reglerverhalten und bedeutet, dass in die Stellgröße $Y(t)$ (in diesem Fall die Heizleistung) ein proportionaler (P), integraler (I) und differentieller (D) Anteil der Regelabweichung $X_d(t)$ (in diesem Fall die Differenz zwischen gewünschter Temperatur und gemessener Probentemperatur) eingeht. Damit folgt die Stellgröße folgender Gleichung \citep{dembowski:pcmesstechnik}.

\begin{equation}
Y(t) = K_p X_d(t) + K_i \int_{t-t_1}^{t} X_d(t) dt + K_d  \frac{d X_d(t)}{dt}
\label{equ:pid}
\end{equation}  

Um ein optimales Regelverhalten mit schneller Reaktion auf Sollwertabweichungen und ohne Überschwingen zu erhalten, müssen die Konstanten $K_p$, $K_i$ und $K_d$ entsprechend gewählt werden. Diese lassen sich am besten experimentell ermitteln. Der Eurotherm-Regler bietet eine enstsprechende automatische Funktion um sein Regelverhalten zu optimieren (siehe Betriebsanleitung [2216e]).\\
Die Ansteuerung der Heizung erfolgt durch Pulsbreitenmodulation. Dies bedeutet, dass die Leistung durch das Verhältnis von Ein- und Ausschaltzeit bestimmt wird. Die Zeiten liegen im Sekundenbereich, verursachen jedoch aufgrund der thermischen Trägheit des Systems keine nennenswerten Temperaturschwankungen der Proben.

\subsubsection{Temperatursensor}
\label{sec:messanordnung_temperatursensor}
Als Temperatursensor kommt ein Thermoelement vom Typ K zum Einsatz. Dabei handelt es sich um eine Chrom-Nickel-Legierung, die mit reinem Nickel verbunden ist. Diese Verbindung liefert eine von der Temperatur abhängige Kontaktspannung von 40,4~$\mu$V/°C (im Bereich von 0-100~°C) \citep{dembowski:pcmesstechnik} und ist bis zu 1300~°C einsetzbar \citep{bernstein:pclabor}. Dieser Effekt kommt aufgrund der unterschiedlichen Austrittsarbeit der Elektronen beider Materialien zustande \citep{schruefer:emesstechnik}.

Um die Temperaturmessung nicht zu verfälschen, wurden sämtliche Kabel und Steckverbindungen vom Thermoelement bis zu den Anschlussklemmen des Eurotherm-Reglers mit speziell dafür vorgesehenen Komponenten realisiert. Diese stellen durch Verwendung der gleichen Materialien wie im Thermoelement sowie lötfreie Anschlüsse sicher, dass sich keine weiteren Kontaktspannungen zu der zu messenden Thermospannung addieren. Da die Kennlinie der Thermospannung nicht über den gesamten Messbereich linear ist, erfolgt die Umrechnung in eine Temperatur mit Hilfe einer im Regler integrierten Korrekturtabelle (siehe Betriebsanleitung [2216e]).

Der Temperatursensor weist ein im Vergleich zu den Proben starkes magnetisches Moment auf, das möglicherweise auf die Schutzhülle des Sensors, vermutlich jedoch auf das ferromagnetische Nickel zurückzuführen ist. Der Einfluss auf die Messung wird im Abschnitt \ref{sec:einflusstempsensor} diskutiert. Eine Möglichkeit zur Vermeidung dieses Effekts könnte in der Verwendung eines Thermoelements vom Typ R oder S liegen. Diese decken den erforderlichen Temperaturbereich ab und bestehen aus einer Platin-Rhodium-Legierung sowie Platin und sollten somit unmagnetisch sein.\\
Um das Temperaturverhalten des Sensors dem von Gesteinsproben anzupassen, wurde eine künstliche Probe aus Pyrophyllit gefertigt und mit einer Bohrung zur Aufnahme des Sensors versehen. Diese Probe wird von oben auf das Thermoelement gesteckt und bewegt sich genau wie die anderen Proben auf einer Kreisbahn durch den Ofen.
 


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